Sintesi di aerogel ibridi di silice e ciclodestrina. = Synthesis of silica and cyclodextrin hybrid aerogels.

Gli aerogel di silice sono dei materiali caratterizzati da bassa densità e alta porosità (generalmente mesoporosi) che possono essere utilizzati in diversi settori, come quello chimico o quello biomedicale. In particolare, nel campo chimico, essi possono essere usati ad esempio per adsorbire sostanze organiche inquinanti presenti in emissioni di origine industriale. Spesso si generano anche degli ibridi inserendo durante la fase di sintesi altri composti in grado di irrobustirne la struttura (indebolita dall’elevata porosità) o di conferire proprietà intermedie o diverse da quelle dei componenti di base. Un composto organico che potrebbe essere un interessante componente di un ibrido con la silice è la ciclodestrina (CD), in quanto essa presenta una capacità di adsorbimento simile a quella della silice e la loro combinazione potrebbe conferire agli ibridi una capacità ancora più elevata rispetto a quella dei singoli componenti. Poiché, al momento, non sono presenti in letteratura lavori riguardanti la sintesi sol-gel one pot di ibridi di silice e CD tal quale, lo scopo di questo lavoro di tesi è stato quello di sintetizzare aerogel ibridi a base di silice e β-metilciclodestrina (bMCD) mediante tecnica sol-gel one pot. L’obiettivo finale è quello di verificare se la combinazione di tali composti sia in grado di conferire a tali ibridi una capacità di adsorbimento più elevata rispetto a quelle dei singoli reagenti. A tale scopo sono state eseguite diverse prove di sintesi: le prime quattro sono state effettuate in ambiente acido e non hanno portato alla formazione dei materiali desiderati, le ultime tre sono state invece condotte in ambiente acido-basico e hanno permesso di ottenere tre aerogel con caratteristiche soddisfacenti. Questi tre campioni sono stati denominati ASCD_15_40, ASCD_15_100 e ASCD_10_40 e i primi due possiedono una frazione massica di bMCD del 15% mentre l’ultimo del 12%. Tali frazioni massiche sono state calcolate mediante le misure fornite dall’analisi termogravimetrica, una delle diverse tecniche di caratterizzazione utilizzate per determinare le proprietà dei campioni. Infatti, sono state effettuate anche diffrattometrie a raggi X che hanno permesso di individuare la natura amorfa dei campioni e delle analisi di adsorbimento/desorbimento di azoto, le quali hanno permesso di determinare le caratteristiche delle strutture porose dei tre campioni, sia sottoforma di massivi sia sottoforma di polveri (ottenute macinando manualmente i campioni). Da tali analisi si è evinto che i campioni presentino una struttura mesoporosa con un diametro medio dei pori di 15 nm per i massivi e di 30 nm per le polveri ed elevate superfici specifiche (circa pari a 500 m2/g per i massivi e leggermente inferiori per le polveri). Infine, sulla base di un lavoro presente in letteratura, sia i massivi che le polveri dei campioni sono stati soggetti a delle prove preliminari di adsorbimento di un inquinante, il blu di metilene, presente in concentrazione di 15 mg/L in soluzione acquosa con un rapporto massa campione/soluzione pari a 20 mg/L. Terminata la miscelazione manuale del campione e della soluzione, dopo 30 minuti, 3 ore e 24 ore di immersione sono state misurate le assorbanze delle soluzioni trattate. Dai risultati ottenuti, si evince che tutti i campioni abbiano una capacità di adsorbimento maggiore della CD e il campione in polvere che possiede la minor frazione massica di bMCD presenta le capacità di adsorbimento più simili a quelle della silice mesoporosa commerciale SBA-15.