Uso di un micro-liofilizzatore per il processo di liofilizzazione

La liofilizzazione è uno dei processi più diffusi per la conservazione degli alimenti e dei farmaci, il cui scopo è quello di rimozione dell’acqua contenuta in un prodotto congelato tramite sublimazione. Il processo è costituito da tre fasi principali: congelamento della soluzione acquosa, in cui il prodotto raggiunge temperature di circa -40°C; essiccamento primario, per rimuovere il ghiaccio per sublimazione, tramite un innalzamento di temperatura del ripiano e un abbassamento di pressione della camera, con formazione della “cake” o “torta”, una struttura solida porosa nel prodotto; essiccamento secondario, che in seguito ad un ulteriore innalzamento di temperatura rimuove l’acqua adsorbita o non congelata. Il lavoro di questa tesi si è basato sull'utilizzo del micro-liofilizzatore prodotto dalla Millrock Technology, il MicroFD®, caratterizzato da un anello all'interno della camera a temperatura controllabile (LyoSim®) e di un sensore di flusso in tempo reale (Accuflux®). I micro-liofilizzatori danno la possibilità di studiare il processo di liofilizzazione di un prodotto limitandone la quantità utilizzata e permettendo uno scale-up su liofilizzatori più grandi, essendo in grado di simularne i parametri fondamentali. Lo studio si è basato sul valutare l'omogeneità del batch al termine del processo al variare di parametri quali temperatura del ripiano, pressione della camera, disposizione delle termocoppie per la definizione della temperatura del LyoSim, e temperatura del LyoSim rispetto la temperatura media del prodotto. L'omogeneità è stata valutata in termini di deviazione standard rispetto la perdita di peso e di massima differenza di temperatura fra le due fiale a temperatura minima e temperatura massima all'interno del batch durante la fase stazionaria dell'essiccamento primario. I risultati sono stati, infine, analizzati con il metodo PLS. I risultati hanno mostrato che l'innalzamento della temperatura del ripiano, l'abbassamento della temperatura del LyoSim rispetto la temperatura media del prodotto, l'abbassamento della pressione e la disposizione centrale delle termocoppie per il controllo della temperatura dell'anello migliorano l'omogeneità al termine del processo. Dall'analisi PLS risulta che la pressione è il parametro che influenza maggiormente il processo.