Sintesi e caratterizzazione di materiali nanostrutturati a base di ceria supportati su zeoliti per l'ossidazione di particolato e monossido di carbonio = Synthesis and characterization of ceria-based nanostructured materials supported on zeolites for the oxidation of particulate matter and carbon monoxide

Il presente lavoro di tesi riguarda la sintesi e la caratterizzazione di materiali nanostrutturati a base ceria (CeO2) per l’ossidazione di inquinanti ambientali, quali particolato carbonioso (PC) e monossido di carbonio (CO). La tecnica di sintesi impiegata (multi inlet vortex reactor, MIVR) prevede la miscelazione a temperatura ambiente di due soluzioni reagenti (contenenti i precursori metallici e l’idrossido di sodio) che vengono alimentate nella microcamera del reattore con ingressi tangenziali tali da creare flusso turbolento favorendo la nucleazione e successiva precipitazione degli idrossidi metallici. Con la tecnica sopra illustrata è stato preparato un set di campioni a base ceria con dopaggi di rame (Cu) a diverse percentuali atomiche rispetto all’atomo di cerio (Ce), con l’obiettivo individuare il campione più reattivo. I campioni, inoltre, sono stati trattati termicamente mediante calcinazione a 650°C per 4 ore per stabilizzare la struttura. Sono state effettuate diverse analisi di caratterizzazione, come ad esempio: l’analisi di porosimetria ad azoto per misurare area superficiale specifica e volume poroso; l’analisi di diffrazione ai raggi X (X-Ray Diffraction, XRD) per valuatare la struttura cristallografica e la dimensione dei cristalliti presenti; l’analisi di spettroscopia fotoelettronica ai raggi X (X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS), per individuare lo stato di ossidazione degli atomi superficiali; le tecniche di analisi H2-TPR e CO2-TPD, le quali permettono di valutare il carattere riducente ed il carattere ossidante; l’analisi di microscopia elettronica a scansione (Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM), che permette di valutare la morfologia della materia e l’analisi di energia di dispersione ai raggi X (Energy Dispersive X Ray, EDX), che permette di identificare puntualmente le percentuali atomiche di ogni singolo campione. Tutti i campioni, inoltre, sono stati testati per l’ossidazione del particolato e del monossido di carbonio. Infine, il più reattivo è stato supportato su due diverse zeoliti (ZSM-5 desilicata e clinoptilolite), in modo da testare la sua attività catalitica anche sui materiali porosi in cui viene finemente disperso.