La presente tesi sperimentale è dedicata allo studio e alla caratterizzazione della tecnologia LyoBead, una tecnica innovativa di liofilizzazione finalizzata alla produzione di unità solide sferiche ottenute a partire da microgocce congelate e successivamente sottoposte a sublimazione. L’obiettivo del lavoro è stato analizzare il comportamento della tecnica in funzione della natura e della concentrazione degli eccipienti impiegati, con particolare attenzione a mannitolo, trealosio, destrano e saccarosio, al fine di comprendere l’influenza delle proprietà chimico-fisiche dei soluti sulla morfologia, sulla struttura e sulle caratteristiche finali delle beads. Il lavoro si è articolato in una fase di progettazione e preparazione delle soluzioni, seguita dalla produzione delle beads tramite deposizione controllata di gocce su superficie criogenica e successiva liofilizzazione.