Studio del processo di liofilizzazione in un micro-liofilizzatore = Study of the freeze-drying process in a micro freeze-dryer

Nel processo di liofilizzazione, individuare le condizioni operative più idonee è di fondamentale importanza per garantire la miglior qualità possibile del prodotto finale. A questo proposito, le modalità di congelamento e i fenomeni di scambio termico rivestono un ruolo cruciale. Negli ultimi anni, inoltre, l’impiego di micro-liofilizzatori in tali studi si è rivelato estremamente vantaggioso in termini di tempo e di costi. Il presente lavoro di Tesi si basa sugli aspetti appena introdotti ed è stato condotto su due liofilizzatori prodotti dalla Millrock Technology: il MicroFD, su piccola scala (utilizzato per la maggior parte delle prove) e il REVO, su scala maggiore. Nella prima parte di Tesi si è studiato l’effetto di differenti modalità di congelamento sulla durata dell’essiccamento primario, sull’omogeneità del lotto e sulla diffusività effettiva, a sua volta dipendente dalla dimensione dei cristalli e quindi dalla porosità dello strato secco. In tale analisi, è stata riservata particolare attenzione all’annealing e alla nucleazione controllata con tecnica “Ice Fog”, condotta a differenti temperature. Nella seconda parte di Tesi è stata effettuata un’analisi più dettagliata dei flussi termici nel MicroFD ed è stato sviluppato un protocollo per determinare Kv (coefficiente di scambio termico ripiano-prodotto) su piccola scala e poterlo utilizzare su scale maggiori. A tal proposito sono stati eseguiti opportuni test gravimetrici nel REVO (per ottenere il valore di riferimento di Kv) e nel MicroFD; è stato poi sviluppato un algoritmo MATLAB che, partendo dal sistema di equazioni differenziali che descrive il processo, è in grado di individuare il valore di Kv tale da garantire il best-fit con i dati sperimentali (mediante minimizzazione dello scarto quadratico medio tra temperatura misurata e calcolata).